納米Fe3O4
磁性材料的合成與現(xiàn)狀 本論文從Fe3O4的空間構(gòu)型,磁矩,磁化率,說(shuō)明它具有磁性的原因。簡(jiǎn)述納米材料與納米復(fù)合材料的特性,具體介紹了納米Fe3O4
磁性材料的制備方法,主要有機(jī)械球磨法,水熱法,微乳液法,超聲沉淀法,水解法,濕化法。
磁性材料 此外,還研究了選取不同聚合物對(duì)納米Fe3O4粒子表面進(jìn)行修飾,制備了四種類型的聚合物修飾納米Fe3O4磁性復(fù)合材料,利用流變儀,紅外光譜,熱重分析,動(dòng)態(tài)超顯微硬度儀測(cè)試表征的方法地所復(fù)合體系的結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了研究。最后利用生物分子葡萄糖為還原劑,通過(guò)綠色化學(xué)合成方法制備得到了超順磁性四氧化三鐵(Fe3O4)納米顆粒;還利用原位還原法、共混包埋法、懸浮聚合法等方法分別制備得到了雙功能Fe3O4/Se一維納米板束、Fe3O4/Se/PANI復(fù)合材料、雙醛淀粉包覆的和聚苯乙烯-丙烯酸包覆的Fe3O4磁性高分子微球。 1 機(jī)械球磨法 機(jī)械球磨法是在球磨機(jī)中加入粒度為幾十微米的Fe3o4粗顆粒,通過(guò)鋼球之間或鋼球與研磨罐內(nèi)壁之間的撞擊,使Fe3O4產(chǎn)生強(qiáng)烈的塑性變形并破碎,進(jìn)而粗顆粒細(xì)化,知道形成納米顆粒。機(jī)械球磨法制備納米材料重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)單,但生產(chǎn)時(shí)期長(zhǎng),粒徑細(xì)化也難達(dá)到納米級(jí)的要求。英延照等采用球磨機(jī)法制備了15nm左右的Fe3O4納米顆粒,但由于強(qiáng)烈的塑性變形,會(huì)造成Fe3O4顆粒晶粒有較大的晶格畸變。 2 水熱法水熱法是在特制的密閉反應(yīng)容器中,以水為反應(yīng)介質(zhì),通過(guò)對(duì)反應(yīng)容器加熱,創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境,使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解、反應(yīng)并重結(jié)晶,從而得到預(yù)想的產(chǎn)物。水熱法有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn):一是相對(duì)高的溫度(130~250度)有利于磁性能的提高;二是在封閉容器中進(jìn)行,產(chǎn)生相對(duì)高壓(0.3~4MPa),避免了組分揮發(fā),有利于提高產(chǎn)物純度和保護(hù)環(huán)境,但由于反應(yīng)是在高溫環(huán)境下進(jìn)行,所以對(duì)設(shè)備的要求較高。 用水熱法制備了納米Fe3O4粒子,通過(guò)選用合適的分散劑和采用超聲波分散的方法,制備出在重力場(chǎng)和磁場(chǎng)中穩(wěn)定性好的水基磁流體,由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析出了影響水基Fe3O4 磁流體性能的主要因素。最終得到最佳的反應(yīng)條件:濃NH3·H2O(AR)作為pH調(diào)節(jié)劑,Fe3+/Fe2+的比值R=1.75,水熱反應(yīng)溫度t=160℃,反應(yīng)時(shí)間τ=5h。采用XRD、粒度儀和磁天平等對(duì)所制備的產(chǎn)物進(jìn)行了分析表征,確定產(chǎn)物為單一相的Fe3O4,平均粒度為35nm,比表面積為85m2/g,飽和磁化強(qiáng)度為80A·m2/kg;所制得的磁流體在320mT的強(qiáng)磁場(chǎng)中無(wú)明顯的分層現(xiàn)象,在可見(jiàn)光的照射和磁場(chǎng)共同作用下,肉眼可以看到有明亮的光環(huán)產(chǎn)生。 3 微乳液法 微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水組成透明的各相童性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。采用微乳液法制備納米Fe3O4反應(yīng)空間僅限于乳液滴這一反應(yīng)器的內(nèi)部,可有效避免顆粒之間發(fā)生團(tuán)聚,因而得到的納米粉體粒徑分布窄,形態(tài)規(guī)則,分散性能好,且大多數(shù)為球形。通過(guò)控制微乳液液滴中水的體積及各種反應(yīng)物的濃度可以控制Fe3O4的成核、生長(zhǎng)過(guò)程,以獲得各種粒徑的單分散納米粒子。 Zhou等以此法制備了粒徑小于10nm的Fe3O4納米粒子,既有很高的矯頑力。 4 超聲沉淀法 超聲波對(duì)化學(xué)反應(yīng)起作用的主要原因在于潮汕人你胳膊所產(chǎn)生的“超聲波汽化泡”形成局部的高溫高壓環(huán)境和具有強(qiáng)烈沖擊力的微射流。超聲波空化作用于傳統(tǒng)攪拌技術(shù)相比,更容易實(shí)現(xiàn)介質(zhì)均勻混合、消除局部濃度不均、提高反應(yīng)速度、促進(jìn)新相的形成,而團(tuán)聚還可以起到剪切作用,有利于微小顆粒的形成。Vijayakumar等在高強(qiáng)度超聲波環(huán)境里從乙酸鐵鹽水溶液中的粒徑為10nm的超順磁Fe3O4納米顆粒。 5 水解法水解法可以分為兩種:一種是Massar水解法,即將摩爾比為2:1的三價(jià)鐵鹽(Fe3+)與二價(jià)鐵鹽(Fe2+)混合溶液直接加到強(qiáng)堿性的水溶液中,鐵鹽瞬間水解、結(jié)晶、形成Fe3 O4微粒;另一種為滴定水解法,是將稀堿液逐漸滴加到摩爾比為2:1的三價(jià)鐵鹽與而價(jià)鐵鹽混合溶液中,是鐵鹽的PH值逐漸升高,水解后生成Fe3O4納米晶體。
軟磁合金由于Fe2+容易被氧化為Fe3+,制備過(guò)程中Fe2+的濃度往往要高于Fe3+。邱星屏用上述方法制備了納米Fe3O4粒子,發(fā)現(xiàn)由滴定水解法制備的納 米Fe3O4粒子主要為球形,粒子大小均勻。